4- روش های شناسایی ساختار و اندازه گیری تخلخل در ساختارهای MOF
در نهایت باید به روش هایی اشاره شود که برای توصیف تخلخل در اغلب چهارچوب های فلزی- آلی استفاده می شود. صفت تخلخل اغلب در گزارش هایی جدید از سنتز چهارچوب های فلزی- آلی بیان می شود که توسط آنالیز کریستالوگرافی شناسایی شده اند. روش کریستالوگرافی برای چهار چوب هایی که حاوی مولکول های حلالی هستند که نمی توانند خارج شوند و یا بدون از بین رفتن چهار چوب جریان یابند ، به هیچ عنوان مناسب نیست. لفظ چهار چوب های باز (Open Framework) عموما توصیفی از مواد با انحراف زیاد همراه است، که مولکول های حلال با آزادی درون فضای حفره های مشخصی از چهار چوب ها جریان پیدا می کنند. برای تشخیص یک چهارچوب باز، این ضروری است که خروج آسان حلال نیز از چهارچوب های فلزی- آلی مورد آزمایش قرار گیرد. متداول ترین روش برای امتحان پایداری یک چهارچوب فلزی- آلی در غیاب میهمان های مشخص ، آنالیز پراش اشعه ایکس از توده مواد پودری (PXRD) بعد از حرارت دادن و یا خلا کردن آنها است که با رجوع به الگوی محاسبه شده از ساختار میزبان بدست می آید. سپس با ارتباط دادن آن با آنالیز وزن سنجی حرارتی (TGA) که با از دست دادن وزن به میزان جزئی بین دما های واجذب میهمان و تخریب شدن آن ، پایداری چهارچوب بدست می آید. بطور ویژه هیچ یک از روش های آنالیز برای اثبات باز بودن یک چهارچوب به تنهایی کافی نیستند. به علاوه اثبات شواهد باید به صورت تغییرات در ترکیب عناصر (N , H , C , M و غیره) و طیف سنجی زیر قرمز IR و یا رزونانس مغناطیس هسته ای NMR نشان داده شود. در بعضی موارد در حین واجذب مولکول میهمان تنها کلیت یک نمونه کریستالی باقی می ماند و با ایجاد شدن یک چهارچوب باز و تفاوت ها در پالایش ساختار اثبات قابل توجهی فراهم می شود.
در کنار روش های آنالیز مقدماتی ، ایجاد یک ماده متخلخل نیازمند بررسی شواهد جریان برگشت پذیر مولکول های میهمان به درون و به خارج از فضای حفرات نیز هست. یک روش ، تبادل مایعات بوسیله غوطه ور سازی است. این نیازمند دنبال کردن وضعیت فضایی کریستال است تا بتوان مطمئن شد که حل شدن و یا تجزیه اتفاق نمی افتد. همچنین این روش بوسیله آنالیز عنصری (Elemental Analysis =EA) و اسپکتروسکوپی دنبال شود. متاسفانه این روش ثابت نمی کند که چهارچوب تخلخل دائمی را نشان می دهد و در حالت خلا شده بطور کامل پایدار باقی می ماند. بهترین شاهد از تکنیک های سنتی جذب سطحی همدمایی (Isothermal Sorption) گاز ها و یا اندازه گیری تخلخل توسط جیوه (Mercury Porosimetry) است. اینها تنها روش هایی هستند که تعیین خاصیت تخلخل چهار چوب ها را اجازه می دهند و نتایج جالب توجه بدست آمده بوسیله این مطالعات منجر به هیجان موجود در زمینه تحقیقات چهارچوب های فلزی- آلی شده است.