آشکارساز آناليز ميکروسکوپ

scorpion_tur

عضو جدید
کاربر ممتاز
آشکارسازهاي آناليز که در ميکروسکوپ هاي الکتروني استفاده مي گردد، انواع مختلفي دارند. در اين مقاله سعي شده است به صورت اجمالي مزاياي نسبي آشکارسازهاي موجود، مورد بررسي قرار گيرد. اين آشکارسازها عبارتند از: EDAX) EDS،(WDX) WDS ،AES (اوژه) و EELS که به شرح زير بررسي مي شوند:

آناليز سريع و راحت (در هر بار آزمايش) (بدليل بزرگي زواية فضايي آشکاساز و جمع آوري همة پرتوهاي X با انرژي مختلف دريک زمان)

آناليز کيفي (خطوط نزديکتر از ev ۲۰۰-۱۰۰ قابل آشکارسازي نيستند) (علاوه بر درهم رفتن دو پيک مجاور نسبت ارتفاع پيک ها به زمينه خيلي خوب نيست)

▪ ارتفاع پيک به زمينه نامناسب (براي استفاده در اندازه گيري هاي کمي) (به دليل پارازيت هاي الکتروني موجود در آشکارساز)

▪ محدوديت عنصري (Na به بالا يا B به بالا) (به دليل جذب فوتون هاي کم انرژي توسط پنجره ها)

▪ مشکلات سرد بود دائم آشکارساز (شارژ دائمي نيتروژن مايع)

▪ در برخي نمونه ها (تقريباً مشخصند) پيک هاي نويزگونه (نويز مجموع دو فوتون و نويز گريزKeV ۷۴/۱ E-) وجود دارد که تشخيص اين پيک هاي نويزي نيازمند تجربة تحليلگر يا قدرت نرم افزار تحليل کننده دارد.

▪ امکان تهية همزمان نقشه هاي چندگانه (در WDS يگانه) از چند عنصر در يک ناحيه (بر خلاف WDS)

▪ تنها آشکارسازي که بر روي TEM و STEM قابل نصب است (البته به شرطي که اين مسالة در هنگام طراحي TEM و لنزها در نظر گرفته شده باشد) (به دليل تعداد بسيار کم فوتون هاي X و راندمان بسيار بالاتر آشکارسازي نسبت به WDS) (از مزاياي نصب EDS بر روي TEM به جاي SEM بالا رفتن تفکيک پذيري نقشة به دست آمده از فوتون هاي X (تا ۱۰ نانومتر هم مي تواند باشد در حالي که در SEM بهتر از ۱ نمي تواند باشد)

▪ سرعت نسبتاً کند ( به دليل کوچکي زاوية فضايي آشکارسازي و جمع آوري فقط يک طول موج در آن واحد و در نتيجه لزوم جمع آوري ديتا در تمام زواياي ممکن)

آناليز کمي با دقت بالا:

ـ تيز بودن پيک ها (تشخيص عناصر با انرژي فوتون X نزديک به هم و نادر بودن همپوشاني پيک هاي مجاور)

ـ زياد بودن نسبت ارتفاع پيک به زمينه (اندازه گيري کمي غلظت عناصر با دقت خوب ۱۰ برابر EDS)

▪ لزوم مهندسي دقيق در طراحي دستگاه به دلايل:

ـ حساسيت بالاي قدرت سيگنال فوتو نهاي X به جابجايي و خروج ميکرومتري نمونه از دايرة رولاند (در نتيجه براي به دست آوردن نقشة شيميايي نواحي بزرگتر از ۵ × ۵ بايد نمونه جابه جا شود نه باريکة الکتروني)

ـ لزوم دقت تنظيم زواياي و ۲ با دقت بهتر از ۱ دقيقه براي تشخيص خطوط نزديک به هم

ـ عدم محدوديت آشکارسازي عنصري (به شرط امکان استفاده از چند کريستال، با ثابت شبکه مختلف، در هنگام آناليز طيفي) (به دليل محدوديت هاي عملي در طراحي مکانيکي دستگاه در چرخش هاي زياد)

- سرعت معقول آشکارسازي هنگامي که نوع عنصر را از قبل بدانيم (براي آناليز کمي و نقشه عنصر مربوطه) (چرا که زاوية در مقدار خاصي ثابت نگه داشته مي شود و از طرفي سرعت آشکارسازي تعداد فوتون ها توسط آشکارسازگازي WDS زياد است)
 

scorpion_tur

عضو جدید
کاربر ممتاز
- تفکيک پذيري غلظتي بهتر از EDS است (%۰۵/۰ در برابر % ۱/۰)

توجه

۱) دستگاه مخصوصي در بازار وجود دارد (EPMA) که براي آناليز حرفه اي نمونه هاي متعدد طراحي شده است.

۲) آناليزگرهاي پرتو X هر دو (EDS و WDS) اين مشکل را دارند که براي نمونه هاي ناهموار خيلي مناسب نيستند چرا که بلندي ها بعضاً جلوي رسيدن فوتون هاي X جاهاي گود را مي گيرند.

۳)در برخي ازموارد هر دو آشکارساز بطور همزمان بر روي دستگاه نصب ميشود .

- نياز به خلأ بالا (torr ۸-۱۰ )، آسيب ديدگي نمونه هاي حساس (برخي ترکيبات آلي و بيولوژيک)

- مي تواند به عنوان آشکارسازي روي SEM نصب شود و نقشة شيميايي سطح را با دقت عرضي ۱۰۰ نامتر (۱۵ نانو متر در FEAES) و دقت عمقي ۳ نانومتر به دست دهد.

- زمان آناليز کامل طيفي هر پيکسل حدود ۵ دقيقه

- قابليت تشخيص همة عناصر و ترکيبات شيميايي آنها (به جز هليم و هيدروژن) با دقت غلظتي ~ % ۳۰ تا % ۱۰ (و به روايت Evans %۱ تا % ۱/۰ )

- در TEM نصب مي شود چرا که الکترون هاي عبوري مورد بررسي قرار مي گيرند و ضخامت نمونه بايد کمتر از ۱۰۰ نانومتر باشد.

- براي عناصر سبک مناسبتر است.

- سرعت نسبتاً کمي دارد ولي استفاده از آشکارسازهاي آرايه اي (چيزي شبيه CCDها) اين مساله را کمرنگ مي کند.

- براي آناليز کمي نياز به زمان بالاي جمع آوري اطلاعات دارد (براي کافي شدن آمار الکتروني)

- در صورت کافي بودن آمار آشکارسازي الکترون ها ضخامت نمونه و ترکيب شيميايي عناصر (علاوه بر نوع عنصر و غلظت آن) هم قابل تعيين است.
 
بالا